1. 전자현미경
지난 수십 년 동안, 미시구조와 금속 조직학적 연구에서 전자현미경의 사용이 증가하여 왔다. 전자현미경은 빛 대신에 전자빔을 이용한다. 빛이 광학적으로 연마된 유리 렌즈를 이용하여 초점을 맞추는 것과 같이 전자빔은 전자기장 렌즈를 이용하여 초점을 맞춘다. 전자 현미경에서 사용되는 짧은 파장은 가시광선 현미경에서 관찰할 수 있는 것보다 더 세밀한 규모를 또렷하게 관찰할 수 있게 한다. 시편 준비와 전자현미경에 의한 금속조직학에 관한 것에 대해 기술하겠다.
2. 전자 현미경용 시편의 복제
대부분의 고체는 가시광선에 대하여 불투명한 것처럼, 전자빔에도 불투명하다. 광학 금속조직학에서는 삼차원의 고체에서 준비된 표면의 이차원 형상만을 얻을 수 있다. 전자 현미경에서의 시편 준비의 기본적인 기술의 하나는 표면 형상과 똑같은 종류의 것을 얻을 수 있게 하는 것이다. 이것은 표면 복제 방법이다.
표면 복제는, 광택 나게 하고 식각한 표면에 얇은 플라스틱이나 탄소막을 복제하는 것이다. 플라스틱 복제를 생각해 보자 일례로, n-butyl 아세테이트에 parlodion 같은 것을 넣은 플라스틱 액체 용액을 준비한 금속조직 시편의 표면에 퍼지게 한다. 플라스틱은 표면에 부착되어서 모든 윤곽과 세세한 곳에 똑같이 들어맞는다. 용매가 증발될 때, 건조된 플라스틱 복제물은 고체 표면으로부터 제거되고, 표면의 정교한 상을 나타낸 채로 남게 된다.
음영을 증가시키고, 표면의 연속성을 강조하기 위해서 그 복제물은 크롬과 같은 치밀한 금속으로 음영을 준다. 복제물에 음영을 주는 것은 표면 요철에 의한 대비를 증가시킨다. 적은 양의 크롬이 텅스텐 코일통에 있다. 텅스텐 코일통과 음영 작업 될 시편이 있는 진공챔버를 진공으로 한다. 텅스텐 필라멘트에 전류를 흘려 크롬이 진공 중으로 기화할 수 있게 충분히 가열한다. 기체 크롬은 복제물 위에 쌓이게 된다. 크롬은 통으로부터 복제물까지의 직전 경로로 이동하기 때문에 복제물에는 크롬이 전혀 쌓이지 않는 부분이 있게 된다. 이 부분은 요철이 지거나 다른 미세한 표면에 의해 코일로부터 복제물까지의 크롬의 경로가 막아지게 되어 크롬이 도달되지 않은 부분이다. 크롬 원으로부터 보여져서 크롬층이 형성된, 복제물의 나머지 부분과 비교하면, 이 부분에서는 크롬이 거의 없거나 전혀 없다. 크롬이 쌓이지 않은 부분들은 전자현미경에서 밝게 나타나고, 두껍게 쌓인 부분은 어둡게 나타난다.
다시 설명하자면, 복제물의 음영 작업이다. 복제물은 약간의 크롬을 함유한 텅스텐 코일이 놓인 진공 챔버에 놓여진다. 이 코일이 가열되고 크롬이 증발하여, 복제물 위에 쌓이게 된다. 크롬은 복제물의 요철 때문에 연속적으로 쌓이지는 않는다. 크롬은 오직 코일과 직접적으로 연결되는 부분 에만 쌓이게 된다. 이는 음영과 최종 상의 깊이를 증가시킨다.
회절 창의 전자현미경 사진에서 어두운 선들은 복제물에서 얻어진 것들로서, 유리 격자에서의 홈과 대응되는 부분이다. 음영 작업에 의한 명암의 변화는 선들을 따라서 이루어진 것처럼 보일 수 있다.
3. 투과 전자 현미경
고체 시편에서 깊이에 따른 미세조직을 얻기 위한 노력으로, 관찰하고자 하는 재료의 두께를 수천 옹스트롬까지 줄이기 위하여 많은 기술이 발전해 왔다. 이 정도 두께의 재료는 전자빔이 투과할 수도 있다. 이런 방법들은 전해연마, 다이아몬드 칼날로 얇게 자르는 것 등을 포함한다. 이 기술로 준비된 시편은 매우 얇아서 전자빔이 시편을 통과할 수 있고 현미경의 화면에 상을 맺히게 한다. 투과전자현미경에서 생성된 상은 변형과 격자 불완전에 의해 야기된 회절 효과들에 강하게 의존한다. 이 기술은, 전위선 그 자체에서 전위를 직접적으로 관찰할 수 있게 하기 때문에 중요하다. 이 기술은 각각의 원자들을 관찰할 수 있을 정도로 뛰어나지는 않다. 하지만 격자 변형에 의한 결정학적인 불완전함이 있을 때는, 그 변형은 화면에 맺히게 된다. 따라서, 공격자점들의 집합체를 관찰할 수는 있지만, 각각의 공격자점들은 관찰할 수는 없다. 전위선은 관찰할 수는 있지만 어긋난 원자들 그 각각은 관찰할 수는 없다.